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La legislación ambiental es particularmente restrictiva respecto a la disposición de contaminantes biorrefractarios presentes en aguas residuales. Las arcillas pilarizadas tienen gran versatilidad para ajustarse a reacciones de interés ambiental, entre otras. En el presente estudio se logran modificar arcillas de origen colombiano con soluciones de pilares mixtos Al-Fe, las cuales muestran un excelente desempeño en la oxidación catalítica de soluciones acuosas con contenidos medios de carbono orgánico total COT (36 mg C/L). Con los materiales sintetizados se alcanza una conversión total de fenol, molécula contaminante modelo, en 2 horas de reacción a 20°C y presión atmosférica; en 4 horas de reacción, se alcanza la remoción de hasta el 62% de COT de la solución obteniéndose, principalmente, ácidos carboxílicos ligeros como subproductos, además de CO. Los materiales son estables al medio fuertemente oxidante de la reacción, y el Fe lixiviado en la solución se encuentra en un valor cercano a 0,2 mg/L para el material de mejor desempeño catalítico.