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<p>Este trabajo presenta la caracterización por espectroscopía infrarroja (IR), análisis termogravimétrico (TGA), análisis térmico diferencial (DTA) y espectroscopía de resonancia magnética nuclear  (RMN de ²⁹Si y RMN de ²⁷Al) de un conjunto de arcillas pilarizadas con soluciones polihidroxocatiónicas de Al, Al-Fe, Al-Ce o Al-Ce-Fe. Los análisis de TGA-DTA indican un efecto térmico favorable (mayor estabilidad térmica) con la adición de Ce, Fe o Ce-Fe. Los resultados de IR y de RMN de ²⁹Si revelan una probable formación de enlace entre el pilar de alúmina y la capa tetraédrica de SiO₄ de la arcilla, mientras que la RMN de ²⁷Al no muestra evidencias de reemplazo isomórfico de Fe o Ce en los pilares de alúmina incorporados. Igualmente y por IR, no se observan diferencias estructurales entre los sólidos pilarizados con Al y los pilarizados con Al-Ce, indicando que el cerio posiblemente se incorpora de manera independiente al pilar de alúmina.</p><p class="MsoNormal" style="MARGIN: 0cm 0cm 0pt; LINE-HEIGHT: 150%; TEXT-ALIGN: justify"> </p><p> </p>